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稀土镧对呋喃树脂炭的催化

时间:2019-07-29 16:52:46   tags: 呋喃树脂 

稀土镧对呋喃树脂炭的催化

石墨化就是无序乱层结构炭材料在高温热处理(HTT)后向有序层状石墨结构转化.但是有些 热固性树脂炭材料甚至在高温3 000℃以上热处理 仍然难以石墨化。因此,为了使炭材料在低温石墨化处理后就能得到较高的石墨化度,人们对催化 石墨化进行了广泛研究.我们知道有些无机材料, 如B,Ni,Al,Co,Fe,Mn,Ti,Ca,Mo,和Wl1 ,能加速难石墨化炭的石墨化,此外,石墨氧化物作为添加材料也能加速炭材料的石墨化。但是,很少有人研究稀土元素对难石墨化炭材料的催化石墨化。不久前,本课题组报道了稀土钇和镨对呋喃树脂炭的催化石墨化。但未能详细讨论它的催化石墨化机理.本文进一步研究了另一种稀土元素镧对呋喃树脂炭的催化石墨化;详细研究了镧在炭中的含量和热处理温度对呋喃树脂炭石墨化的影响,并对镧的催化石墨化机理进行了探讨。

实验部分:

一、呋喃树脂炭的石墨化

将氯化镧的酒精溶液加到树脂里,然后搅拌0。5h使氯化镧均匀分散在树脂中;在180℃左右固化处理,得到块状固体;然后在600℃于氩气气氛中进行炭化,得到含有镧的炭材料;最后将含镧的炭材料置于石墨坩埚中,在氩气气氛下分别于不同温度下热处理2h。

二、呋喃树脂炭的表征

采用D/MAX—RA型X射线衍射仪(日本,Cu靶)来考察样品的石墨化情况,以高纯单晶硅为内标,2Q值取(002)峰的重心;由Scherrer方程计算 石墨表观微晶尺寸(Lc),Bragg方程计算(002)面的层间距(d002),石墨化度g则由Mering和Maire公式d002—0.3354g+0.3440(1一g)进行计 算。 其中d为层间距(nm),0.3440nm是完全无序炭材料的层间距,0.3354nm是理想石墨晶体 的层间距,g为石墨化度(% ).采用JSM一5600I V 型扫描电子显微镜(JEOI ,日本)观察呋喃树脂炭在热处理过程中的形貌变化。

稀土镧对呋喃树脂炭的催化

结果与讨论:

三、X射线衍射分析(XRD)

采用x射线衍射仪表征镧对呋哺树脂炭的催化石墨化,d002值是衡量石墨化度的重要参数,d002 值越小意味着石墨化度越高.是在热处理温度 2400~C下呋喃树脂炭的X射线衍射图(A,B曲线 分别为含有0wt%La和18 wt%La的炭材料的衍 射曲线).由图1可以看出,曲线B在略微高的角度有一尖而高的(002)峰,其d值为0。3360nm, 远比曲线A的0。3561nm要小,这个值比较接近 理想石墨的0。3354nm,相应的石墨化度为93%。 另外,还观察到(004)峰,这也是石墨的一个特征峰。上述结果说明镧对呋喃树脂炭具有很好的催化石墨化特性.另一方面,还观察到曲线B中的 氧化镧的特征峰标记◆ ,表明经2400℃热处理后镧以氧化镧形式存在于炭材料中。

此外,就镧含量和热处理温度对呋喃树脂炭催化石墨化的影响进行了研究,结果,相应的d002和Lc值列于表1和表2.为了更清楚地描述d和Lc值的变化规律,d值随镧含量的增加而减小,当镧含量达到18wt 时d002 值最小,为0.3360nm,相应的呋喃树脂炭的石墨化度为93% ;Lc值也随镧含量的增加而 增加,在镧含量达13wt 时就已增加到稳定值 23nm.这意味着18wt%镧含量就足以对呋喃树脂炭产生明显的催化石墨化.另一方面,炭的石 墨化度受热处理温度影响也很大.由可以观 察到,2400℃ 时石墨化度最好,d002值最小,为 0.3360nm,这个数值很接近理想石墨的 0.3354nm;而Lc值在2400℃ 时也为最大,为 23 rim.采用更高的热处理温度(2600℃),反而对石墨化不利.所有这些说明呋喃树脂炭的石墨化度随镧的含量增加而增加;对热处理温度的影响而言,2400℃为镧对呋喃树脂炭催化石墨化的最佳温度。 


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